發(fā)布日期：2025-1-21 10:41:00
針對未來航空航天裝備對鈦合金材料的綜合高性能、結(jié)構(gòu)-功能一體化、整體化、復(fù)雜化、更低的制造成本等需求，尤其是隨著目前新一代輕質(zhì)高強材料的不斷涌現(xiàn)和新型制造技術(shù)的應(yīng)用，對高強度航空航天結(jié)構(gòu)件材料提出了更高的要求[1–3]�；阝伜辖鹣辔龀鰲l件和強化特性，近β鈦合金和亞穩(wěn)β鈦合金具有更好的熱處理響應(yīng)和優(yōu)異的強塑性匹配，是理想的高強鈦合金，在航空航天應(yīng)用中受到越來越多的關(guān)注[4–6]。鈦合金熔煉加工與制造成本較高，周期較長，材料利用率低，這些都制約著其在相應(yīng)領(lǐng)域的應(yīng)用。基于離散堆積原理的增材制造（additive manufacturing，AM）技術(shù)相比于傳統(tǒng)減材制造和等材制造，具有更高的設(shè)計自由度、更短的產(chǎn)品研發(fā)周期、更節(jié)能環(huán)保的制造工藝與實地按需的定制選項，可以實現(xiàn)近凈成形、復(fù)雜結(jié)構(gòu)一體化成形，為傳統(tǒng)航空航天制造業(yè)的轉(zhuǎn)型升級提供了新的思路和巨大契機[7–10]。其中激光選區(qū)熔化（selectivelasermelting，SLM）作為增材制造技術(shù)的關(guān)鍵工藝之一，可以成形復(fù)雜或極端復(fù)雜形狀的構(gòu)件，成形精度高、表面質(zhì)量好，被視為重點發(fā)展技術(shù)和前沿方向[11–13]。目前，SLM成形工藝研究與工程化應(yīng)用最為成熟的鈦合金材料是Ti-6Al-4V合金，而對于高強鈦合金相關(guān)研究還不夠系統(tǒng)深入，尚未進入到成熟的工程化應(yīng)用。本文綜述了SLM成形鈦合金的原理及特點，重點從SLM成形高強鈦合金經(jīng)歷極高加熱/冷卻速率以及獨特的熱循環(huán)歷史出發(fā)，分析其微觀組織特征、相組成、力學(xué)性能特點以及通過合理的后熱處理調(diào)控實現(xiàn)優(yōu)異的熱處理強化效應(yīng)，總結(jié)發(fā)展方向并提出展望。
1、激光選區(qū)熔化成形原理及特點
激光選區(qū)熔化，也稱為激光粉末床熔融（laser powder bed fusion，LPBF）[10]，采用逐層鋪粉、逐層熔化累積的成形方式，使得該技術(shù)可以實現(xiàn)復(fù)雜或極端復(fù)雜形狀構(gòu)件的高效致密成形。其基本原理如圖1所示，由三維CAD數(shù)據(jù)驅(qū)動，利用刮刀將粉末均勻鋪于基板上，高能激光束作為能量源，在計算機控制下有選擇性地熔化金屬粉末層，之后基板下降，重復(fù)鋪粉-熔化過程，直至完成構(gòu)件的整體成形，實現(xiàn)三維實體金屬零件的制造[14–15]。成形缺陷是SLM技術(shù)的一個常見問題和關(guān)鍵問題。如構(gòu)件變形和分層是由于宏觀殘余應(yīng)力引起的，該殘余應(yīng)力源于溫度梯度、熱循環(huán)過程中構(gòu)件的不均勻膨脹和收縮，以及不均勻的非彈性應(yīng)變[16–17]；而與表面完整性相關(guān)的缺陷，如階梯效應(yīng)、部分熔化的粉末、球化效應(yīng)以及表面裂紋，將會導(dǎo)致較高的表面粗糙度[16]。
如圖2所示，在SLM成形Ti-5553高強鈦合金側(cè)表面觀察到粘附的粉末、球化現(xiàn)象、表面孔隙以及表面微裂紋等特征，Ahmed等[18]發(fā)現(xiàn)粘附粉末數(shù)量會隨激光功率和掃描速度的增加而增加，在樣品的側(cè)面和粘附的粉末顆粒之間導(dǎo)致不良結(jié)合，而且表面孔隙可能作為裂紋萌生源，微裂紋也會在粉末顆粒和熔融部分的界面上發(fā)展。表面缺陷的形成與熔體粘度、表面張力以及凝固特征有關(guān)，通過工藝參數(shù)調(diào)控有助于提高成形的表面質(zhì)量和精度。除上述缺陷外，在SLM構(gòu)建過程中更為顯著的是孔隙缺陷。根據(jù)孔隙形成機制可分為氣孔和未熔合缺陷，氣孔又可以分為冶金孔和匙孔孔隙[19]。由于冷卻速度快，內(nèi)部氣體無法及時逸出到熔池頂部，導(dǎo)致凝固熔池中存在氣體被截留，從而形成了冶金孔[16]。相比之下，匙孔是由不穩(wěn)定熔化模式引起的。SLM成形Ti-6Al-4V合金過程中存在一定的能量密度閾值，導(dǎo)致熔池中出現(xiàn)匙孔[20]。在匙孔模式熔化時，金屬快速蒸發(fā)產(chǎn)生的強大反沖壓力將周圍的熔融液體向下推動，形成一個深而窄的空腔。匙孔壁失穩(wěn)會不斷波動和坍塌，匙孔的根部在多種力（如Marangoni對流、反沖壓力等）的綜合作用下被掐斷，孔隙快速移動直至被凝固前端釘扎，成為有害的微觀缺陷[21–22]。與氣孔缺陷不同，未熔合（lack of fusion，LOF）缺陷不規(guī)則且呈細長狀，主要包括軌間LOF缺陷、層間LOF缺陷和飛濺引起的LOF3種類型[19,23]。軌間LOF缺陷是由成形期間熔池的不充分重疊引起的，而層間LOF缺陷是由于沉積層之間的結(jié)合不完全造成的，在較低的能量密度下，熔池的深度和流速難以實現(xiàn)良好的層間結(jié)合，球化效應(yīng)也會進一步加劇層間LOF形成[16]。此外，局部激光與粉末床相互作用的工藝不穩(wěn)定性，導(dǎo)致粉末以及熔滴飛濺會阻礙均勻鋪粉，從而造成LOF缺陷[24]。Liu等[25]指出激光輸入能量是提供穩(wěn)定熔池的先決條件，熔池適當(dāng)?shù)膸缀沃丿B是制造最終致密構(gòu)件的另一個必要條件。SLM成形鈦合金的質(zhì)量控制在于缺陷的檢測和消除，建立工藝參數(shù)調(diào)控與成形質(zhì)量把控的準確聯(lián)系，對于增材制造高強鈦合金的研究及開發(fā)潛力具有重要意義。
2、SLM成形高強鈦合金組織與力學(xué)性能
2.1 SLM成形高強鈦合金微觀結(jié)構(gòu)特征
從微觀角度出發(fā)，鈦合金增材制造的瓶頸主要表現(xiàn)在：微觀缺陷的防止和消除，以及微觀結(jié)構(gòu)的精細控制。與消除缺陷相比，實現(xiàn)精確的微觀結(jié)構(gòu)調(diào)控更具有挑戰(zhàn)性。相應(yīng)地，復(fù)雜的熱歷史導(dǎo)致了多尺度微觀結(jié)構(gòu)的發(fā)展，Schwab等[26]通過SLM技術(shù)制備出了幾乎完全致密的Ti-5553合金試樣，并且發(fā)現(xiàn)試樣的微觀組織為全β相，這是由于SLM工藝快速冷卻的結(jié)果。如圖3a~3b所示，從平行構(gòu)建方向的平面來看，掃描軌跡的邊界呈現(xiàn)為鼻形粗白線，即熔池邊界，晶界呈垂直發(fā)展的細白線。SLM典型的外延生長主導(dǎo)了凝固，原始β晶粒沿構(gòu)建方向伸長，尺寸高達幾百微米的晶粒已經(jīng)越過熔化邊界生長，存在一定程度的沿<001>構(gòu)建方向的織構(gòu)（圖3d）。Zafari等[27]同樣觀察到柱狀β晶粒在SLM制備Ti-5553合金過程中占主導(dǎo)地位，但也有部分晶粒的生長由于受到快速生長的β晶粒的阻礙，導(dǎo)致β晶粒變短或呈近等軸狀。而Liu等[28]使用粒徑范圍為53~120μm的Ti-55531合金粉末用于SLM工藝發(fā)現(xiàn)，粒徑分布較寬的粗粉打印的樣品表現(xiàn)出短柱狀、V形和等軸β晶粒的混合組織，同時抑制了柱狀β晶粒的外延生長，無明顯織構(gòu)形成。在Qiu等[29]研究中發(fā)現(xiàn)，改變工藝參數(shù)如激光功率或掃描速度，會導(dǎo)致晶粒尺寸的變化，但不會顯著改變晶粒形態(tài)，仍以柱狀晶粒為主；但通過增加粉末層厚度能夠有效促進柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變，細小的等軸晶粒更傾向于在層間界面處形成。這是由于使用較厚的粉末層導(dǎo)致熔池內(nèi)熱梯度的潛在下降，以及為等軸晶粒的異質(zhì)成核提供了更大的層間界面。溫度梯度和凝固速率對凝固微觀結(jié)構(gòu)形貌和尺寸會產(chǎn)生影響，是影響熔池晶粒生長的2個關(guān)鍵熱因素[30]。通常，平界面、胞狀或胞狀枝晶等亞晶級凝固結(jié)構(gòu)對應(yīng)于較大的柱狀晶粒[16]。如圖3c所示，由于熱梯度與凝固速率的比值變化導(dǎo)致的平面凝固的不穩(wěn)定，晶粒內(nèi)部的凝固形貌從平界面生長轉(zhuǎn)變?yōu)榘麪?胞狀枝晶結(jié)構(gòu)。Xu等[31]在Ti-15Mo合金中觀察到類似的現(xiàn)象，在熔池底部的胞狀枝晶垂直于熔池邊界與構(gòu)建方向平行，熔池邊界中部胞狀枝晶的生長方向與構(gòu)建方向垂直，即沿最大熱梯度方向由熔池邊界指向熔池中心[32]。由于晶粒外延生長的特點和復(fù)雜的凝固環(huán)境，SLM高強鈦合金中會形成大量的小角度晶界（LAGBs）且沿構(gòu)建方向平行排列，如圖4b所示，這與定向凝固中報道的現(xiàn)象類似[33]。SLM成形過程中，熱應(yīng)力、局部溫度梯度變化和熔體流動等不穩(wěn)定因素是LAGBs形成的主要原因。熔池內(nèi)陡峭的溫度梯度、熱應(yīng)力和熔體對流可能會在凝固過程中引起枝晶的微小變形，從而導(dǎo)致單個枝晶取向的偏差，隨后沿著構(gòu)建方向匯聚形成LAGBs[34]。LAGBs由亞晶界和位錯組成，具有相對高的畸變能，如圖4c所示。同時，考慮到亞晶界和位錯是α相的理想形核位置，在SLM后熱處理過程中，LAGBs的存在能夠促進晶內(nèi)α相的優(yōu)先形核。
2.2 SLM成形高強鈦合金相組成
SLM復(fù)雜的熱歷史條件使得高強鈦合金相結(jié)構(gòu)演變在不同研究中可能有所不同。高強鈦合金含有大量β穩(wěn)定元素，在SLM工藝固有的極高冷卻速率（≥104℃/s）[35]特點下，在制備成形后將保留幾乎全β相。同時，SLM工藝獨特的熱循環(huán)歷史，通常作為本征熱處理（intrinsic heat treatment，IHT）[36]，能夠促進高強鈦合金中α相的析出。Bakhshivash等[37]探討了SLM工藝參數(shù)對Ti-5553合金顯微組織演變的影響，發(fā)現(xiàn)在較高輸入能量密度條件下有利于少量α相形核析出。Liu等[38]指出α相不可能在新沉積層中形成，因為在SLM處理時，新沉積層通常經(jīng)歷顯著高速率的冷卻，容易抑制β→α轉(zhuǎn)變，相析出是后續(xù)構(gòu)建過程中施加在先前沉積層上的再加熱循環(huán)的結(jié)果。Qiu等[29]通過SLM制備成形Ti-1023合金，研究發(fā)現(xiàn)高輸入能量密度在先前沉積層上產(chǎn)生更高的再加熱溫度，并且當(dāng)溫度達到α相臨界形核溫度時，將形成少量細小的α板條，如圖5a~5c所示。顯然，SLM工藝下α相從β基體中形核析出存在一個臨界溫度，且α相的析出量有限，合金中仍以亞穩(wěn)β相為主。于是有研究人員通過基板加熱到500℃的原位熱處理制備出具有α+β兩相組織的Ti-5553合金，SLM成形期間利用基板加熱實現(xiàn)的溫度機制使得合金能夠很快地通過β相區(qū)，后續(xù)在構(gòu)建過程中更長的時間將停留在較高溫度的α+β兩相區(qū)，獲得晶粒內(nèi)部次生α板條的精細分布[39]。Deng等[40]通過基板加熱到700℃也成功制備出具有精細β轉(zhuǎn)變組織的Ti-55531合金，高溫基板加熱能夠?qū)崿F(xiàn)SLM高強鈦合金中β→α轉(zhuǎn)變，是一種很有潛力的SLM原位熱處理方法。
近/亞穩(wěn)β鈦合金經(jīng)歷SLM工藝的快速冷卻，可能會導(dǎo)致該類合金中立即形成無熱ω相。Qiu[29,41]和Liu[38]等采用可調(diào)制脈沖激光模式首次在增材制造的β鈦合金中觀察到ω相，從圖5d~5e中可以看出，在不同工藝參數(shù)下打印Ti-1023合金中，除β基體外，沿<011>β帶軸的衍射花樣在1/3和2/3{112}β處存在ω相，而且顯示出或多或少的倒易晶格條紋，表明析出相為無熱ω相。隨著輸入能量密度提高，衍射花樣中ω斑點變得模糊且微弱。由于后續(xù)沉積層的再加熱效應(yīng)，很有可能導(dǎo)致先前沉積層中析出的相結(jié)構(gòu)改變。較高輸入能量密度導(dǎo)致在先前沉積層上產(chǎn)生高的再加熱溫度，而α相形核溫度通常高于無熱ω相轉(zhuǎn)變溫度，沉積后立即形成的無熱ω相會在再加熱期間完全溶解。所以在高能量密度條件下，樣品中存在的無熱ω相是再加熱過程中從高于α相臨界形核溫度快速冷卻的結(jié)果。而低能量密度條件下的再加熱溫度可能過低而達不到無熱ω相轉(zhuǎn)變的臨界溫度，也可能高于ω相的溶解溫度但低于α相臨界形核溫度，導(dǎo)致再加熱后快速冷卻過程中無熱ω相的保留或再析出[29]。
SLM工藝強烈的IHT效應(yīng)除了促進成形過程中α相的析出，同樣也可能會促進等溫ω相的形成[36]。Mantri等[42]對SLM制備的Ti-1023合金采用透射電鏡和三維原子探針分析（圖6），可以看到ω相和β基體之間發(fā)生了明顯的成分再分配，ω相排出β穩(wěn)定元素，表明析出的為等溫ω相。等溫ω相形成機理是一種擴散現(xiàn)象，由熱激活擴散機制控制，其析出發(fā)生在SLM多次再加熱循環(huán)過程中。Xu等[31]研究發(fā)現(xiàn)ω析出相含量隨掃描速度的增加而減少，掃描速度越慢，SLM過程中構(gòu)件溫度保持越高，在熱循環(huán)過程中可能達到等溫ω相的形成溫度。構(gòu)件保持的溫度范圍與亞穩(wěn)相轉(zhuǎn)變的溫度相交時，在SLM過程中形成等溫ω相，其演變?nèi)Q于溫度范圍ΔT和作用時間Δt，熱積累會隨構(gòu)建高度的增加而增加，而相互作用時間則相反，導(dǎo)致沿構(gòu)建方向ω相的尺寸也會存在差異[43]。關(guān)于等溫ω相的析出，Devaraj等[44]在Ti-12Mo合金中發(fā)現(xiàn)淬火過程中形成無熱ω相，其ω晶胚的形成是化學(xué)成分與結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定性相互競爭造成的結(jié)果，但此時成分調(diào)整不完全，從而導(dǎo)致β相{111}晶面坍塌也不完全。而經(jīng)過低溫時效過程，由于熱激活使得成分調(diào)整能夠進行完全，同時，β{111}晶面坍塌也能夠進行完全，從而形成了等溫ω相。因此，部分等溫ω相的形成可能還與快速冷卻過程中析出的無熱ω相有關(guān)。SLM逐層沉積的工藝特點使得在打印過程中IHT效應(yīng)在空間上是變化的，其熱分布不一致，從而導(dǎo)致相分布不均勻。如果SLM基板預(yù)熱，零件的下部區(qū)域更靠近預(yù)熱的基板，并且經(jīng)歷更多的熱循環(huán)，上部區(qū)域距離基底更遠，經(jīng)歷的熱循環(huán)更少，重復(fù)而復(fù)雜的熱循環(huán)會導(dǎo)致不均勻的相分布，形成空間依賴性的微觀組織。Zhang等[36]發(fā)現(xiàn)基板加熱和熱循環(huán)的共同作用促進了等溫ω相和α相的形成，而去除基板加熱能夠減少成形期間的熱積累。對沿構(gòu)建方向從下往上的3個試樣進行EBSD表征（圖7），發(fā)現(xiàn)構(gòu)件不同位置的試樣顯示出基本相似的晶粒結(jié)構(gòu)。然而位于中間的試樣（3#）顯示出更多的α相析出，即構(gòu)件的中間區(qū)域表現(xiàn)出更強的IHT效應(yīng)，導(dǎo)致不均勻的相分布。中間區(qū)域的硬度高于上/下區(qū)域，同樣說明該區(qū)域α相的體積分數(shù)較高。Deng等[45]在激光熔化沉積制備的Ti-55531合金中同樣得到類似的結(jié)論，α相的不均勻分布導(dǎo)致試樣下部區(qū)域觀察到大量細小的α相析出，而上部區(qū)域幾乎無α相析出。此外，Bakhshivash等[37]在高能量密度條件下制備的Ti-5553合金中還觀察到下部區(qū)域和上部區(qū)域均析出α相，且底部區(qū)域由于更多的熱積累導(dǎo)致針狀α相明顯粗化。多周期、變循環(huán)、劇烈加熱和冷卻的短時熱歷史，使得SLM成形構(gòu)件的顯微組織結(jié)構(gòu)獨特并表現(xiàn)出對制造工藝條件的強烈依賴性和多變性[46]。通過SLM工藝實現(xiàn)微觀組織的控制是極具挑戰(zhàn)性的，其獨特的熱循環(huán)歷史和熱分布會促進高強鈦合金中等溫ω相以及α相的析出和不均勻分布，在合適的工藝窗口下，高的輸入能量密度也會促進有限的α相析出。通過調(diào)控工藝參數(shù)、設(shè)計沉積策略、改變基板預(yù)熱溫度甚至激光工作模式等，有望實現(xiàn)對SLM成形高強鈦合金微觀組織的有效控制。
2.3 SLM成形高強鈦合金力學(xué)性能
在SLM成形過程中通過其復(fù)雜的熱歷史可以嘗試調(diào)控合金微觀組織[31,36]，但是由于打印態(tài)高強鈦合金缺乏α相強化，其力學(xué)性能低于現(xiàn)有傳統(tǒng)工藝制備高強鈦合金的服役強度水平[47]。如圖8a所示為SLM典型高強鈦合金拉伸性能總結(jié)[26–27,34,36,41,47–56]，打印態(tài)高強鈦合金組織中主要為β相，其強度水平相對較低，但總體表現(xiàn)出優(yōu)異的塑性。
Schwab等[26]制備的全β組織Ti-5553合金抗拉強度約為800MPa，最大伸長率為14%，且與已知的全β組織Ti-5553合金力學(xué)性能相當(dāng)。同樣在不含α相的SLM成形Ti-1023合金中，其抗拉強度為920~950MPa，延伸率達到10%~14%[41]。不同的是，在Ramachandiran等[48]的研究中，SLM成形Ti-5553合金抗拉強度約為780MPa，延伸率約為30%，這不同尋常的拉伸塑性與其析出的少量非片層狀α相有關(guān)。Zhang等[36]指出熱循環(huán)導(dǎo)致的不均勻相分布會造成不均勻和較差的拉伸塑性，考慮到等溫ω相或α相的形成是強烈熱驅(qū)動的，可以通過調(diào)整基板溫度和層間沉積時間來減少制造期間的熱積累，弱化熱循環(huán)的負面影響。其研究結(jié)果表明，去除基板加熱和增加層間沉積時間可以顯著提高拉伸塑性，但不能完全消除沿構(gòu)建方向的塑性變化。而設(shè)計梯度層間沉積時間的策略能夠解決Ti-5553合金中相的不均勻分布性，實現(xiàn)SLM成形的Ti-5553合金均勻和增強的拉伸塑性，延伸率提高4~5倍達到約19%，但同時也伴隨著抗拉強度的輕微損失。同其他增材制造鈦合金一樣，出現(xiàn)跨熔池的粗大柱狀晶會導(dǎo)致高強鈦合金打印構(gòu)件的力學(xué)性能表現(xiàn)出明顯的各向異性[27,34,51]。Ramachandiran等[51]沿豎直及水平方向打印Ti-5553合金柱狀拉伸試樣，豎直構(gòu)建試樣中柱狀晶平行于加載方向，而在水平試樣中柱狀晶垂直于加載方向。水平試樣比豎直試樣表現(xiàn)出更高的拉伸強度和抗斷裂擴展能力，豎直試樣的抗拉強度為780MPa，延伸率達到23.3%，而水平試樣抗拉強度高達846MPa，延伸率為21.2%。如圖9所示，水平試樣表現(xiàn)為穿晶斷裂，而豎直試樣表現(xiàn)為沿晶斷裂模式。晶界和熔池邊界是打印缺陷的潛在位置，在豎直試樣中，熔池的排列垂直于施加的拉伸載荷容易造成應(yīng)力集中。在拉伸加載期間施加足夠的應(yīng)變，在平行排列變形帶內(nèi)形成微孔，微孔聚集形成裂紋。從圖9c、9f可以看出，在豎直試樣中觀察到在靠近斷裂起始的晶粒內(nèi)，滑移面相對于加載方向約呈45°排列，遠離斷裂位置，滑移面的排列相對于加載方向約呈90°。此外，連續(xù)滑移面之間的距離相當(dāng)，在部分晶粒內(nèi)還可以看到滑移面交叉排列，其相互作用導(dǎo)致接合處明顯的位錯纏結(jié)[27]。在水平試樣中，交叉滑移面普遍存在，對斷裂擴展路徑無顯著影響，還能夠更好地抵抗拉伸載荷下的變形。Zafari等[27]在水平打印的Ti-5553合金試樣中發(fā)現(xiàn)，除{110}<111>確定的滑移系外，{112}<111>滑移系的存在增加了滑移帶之間、滑移帶和晶界之間的相互作用，與垂直試樣相比表現(xiàn)出增強的加工硬化能力，從而提高拉伸塑性。對于許多航空航天結(jié)構(gòu)件來說，在服役過程中承受不同程度的交變應(yīng)力，從而導(dǎo)致構(gòu)件發(fā)生疲勞破壞，因此，疲勞性能對構(gòu)件服役行為具有重要的影響。以研究較為成熟的Ti-6Al-4V鈦合金為例，目前，增材制造Ti-6Al-4V合金的綜合力學(xué)性能基本達到與鍛件相當(dāng)，僅疲勞性能還與鍛件存在一定差距[57]。Edwards等[58]研究表明SLM成形Ti-6Al-4V鈦合金試樣，其高周疲勞強度要比鍛造態(tài)低75%以上。SLM成形過程中產(chǎn)生的孔隙、殘余應(yīng)力等是導(dǎo)致高周疲勞差的主要原因。Leuders等[59]還指出構(gòu)件中的孔隙主要影響其疲勞強度，而殘余應(yīng)力主要影響其疲勞裂紋擴展過程。同時，構(gòu)建方向也會對試樣的高周疲勞性能產(chǎn)生顯著影響。通過后處理來消除缺陷、閉合氣孔、抵消殘余應(yīng)力及對組織的優(yōu)化，能夠達到改善構(gòu)件疲勞性能的目的[60]。然而，目前針對SLM成形高強鈦合金疲勞性能的研究還非常少，其微觀組織特征對疲勞性能的影響尚不明確，提高SLM成形高強鈦合金疲勞性能及探討其疲勞破壞機理將是研究的重點方向，也是難點所在。
3、熱處理工藝及優(yōu)化
在實際應(yīng)用中，傳統(tǒng)制造高強鈦合金經(jīng)鍛造、軋制等復(fù)雜的冷/熱成形工藝后，多數(shù)須再通過熱處理強化來達到高強度和高韌性的最佳匹配，以滿足構(gòu)件服役性能要求。因此，通過控制α析出相形貌、體積分數(shù)等特征來調(diào)整合金性能至關(guān)重要[61–62]。然而，打印態(tài)的SLM成形高強鈦合金中缺乏α相析出的強化作用，原位熱處理調(diào)控微觀組織較為困難，而且由于SLM工藝中復(fù)雜而重復(fù)的熱循環(huán)所導(dǎo)致的微觀組織不均勻性也會造成構(gòu)件力學(xué)性能的惡化，故必須通過后續(xù)熱處理來提高SLM成形構(gòu)件的力學(xué)性能。此外，殘余應(yīng)力的控制與消除決定著增材制造構(gòu)件質(zhì)量的優(yōu)劣[63]，熱處理的另一個明顯優(yōu)勢是能夠消除SLM過程中積累的殘余應(yīng)力。如表1所示，SLM成形高強鈦合金通過常規(guī)熱處理能有效調(diào)控α相特征，以獲得所期的強塑性匹配，其屈服強度（yieldstrength，YS），抗拉強度（ultimatetensilestrength，UTS）以及延伸率（elongation，EL）如表1所示，AC表示空冷，F(xiàn)C表示爐冷，WQ表示水淬。大量研究表明，在相變點以上β固溶處理可以促進增材制造鈦合金中柱狀晶粒向等軸晶粒的轉(zhuǎn)變[27,64]。這是界面能降低的結(jié)果，β固溶處理能夠使β晶粒發(fā)生再結(jié)晶[42]。Qi等[64]指出β固溶處理過程中柱狀晶向等軸晶轉(zhuǎn)變與應(yīng)變儲能有關(guān)，而其應(yīng)變儲能與位錯密度有關(guān)。
SLM成形Ti-55511合金試樣中含有大量LAGBs和較高的KAM值，微觀組織處于高應(yīng)變儲能狀態(tài)。這意味著晶粒在熱處理過程中不穩(wěn)定，基于LAGBs的排列，再結(jié)晶形核優(yōu)先沿著晶界或位錯發(fā)生，在應(yīng)變儲能的驅(qū)動下，新的晶核長大。如圖10a~10b，經(jīng)過β相區(qū)固溶處理促進了Ti-55531合金中柱狀晶向等軸晶的轉(zhuǎn)變，從表1結(jié)果可以看出，時效后合金拉伸各向異性可以忽略不計[34]。β相區(qū)固溶后時效，SLM成形Ti-55531合金中亞穩(wěn)β組織成為β轉(zhuǎn)變組織，如圖10d所示，β基體內(nèi)析出大量納米級晶內(nèi)α相，這導(dǎo)致了較高的強度（UTS>1400MPa），而β晶界處會出現(xiàn)連續(xù)αGB層，其延伸率幾乎為0。經(jīng)β退火緩冷雙重時效，Ti-55531合金呈現(xiàn)含有粗大αp片層和細小αs相的雙片層組織，如圖10e所示，不同尺度的α片層組織還能夠提高合金的斷裂韌性。Bai等[52]通過β退火緩冷時效對SLM成形Ti-55511合金進行處理獲得類似的雙片層組織，拉伸強度較高，而且由于αp的存在以及混合的連續(xù)以及不連續(xù)αGB組織特征，可以獲得一定的延展性。在α+β相區(qū)固溶時效后，SLM成形Ti-55531合金中亞穩(wěn)β組織轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂邪魻?alpha;p相和針狀αs相的雙態(tài)組織，如圖10f所示。αGB不連續(xù)分布，裂紋擴展不再沿原始β晶界，具有良好的強塑性匹配，與鍛造Ti-55531合金拉伸性能相當(dāng)[65]。需要指出的是，如圖10c所示，低于β轉(zhuǎn)變溫度的固溶處理，由于柱狀原始β晶粒的形態(tài)得以保持，故在時效后水平和垂直取向試樣之間拉伸各向異性依然存在[34]。
Cao等[66]對SLM成形Ti-55531合金經(jīng)熱處理發(fā)現(xiàn)，雙態(tài)組織的沖擊韌性相比片層組織明顯較差，這是因為等軸αp相比片層α相具有更好的協(xié)調(diào)變形能力，為位錯滑移提供了較大的空間，從而易于過早發(fā)生屈服和裂紋萌生。時效處理導(dǎo)致的強度提高主要與熱處理過程中αs相含量及形貌有關(guān)，而αp相的含量、形貌及分布主要影響合金的塑性。Ramachandiran等[47]選取SLM成形Ti-5553合金經(jīng)800℃固溶處理后在500~700℃時效0.5~4h，研究時效溫度和時效時間對組織演變和力學(xué)性能的影響，其組織演變特征如圖11所示。
在600℃時效其強塑性匹配較好，隨時效時間延長，透鏡狀α相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠瑢訝�、柱狀形貌，從�?可以看出該條件下拉伸性能隨時效時間差異較大。隨時效溫度升高，為αs相的生長提供了更大的驅(qū)動力，同時降低了αs相的形核率[67]，使得αs相尺寸有所增加，700℃時效合金強度較低而具有優(yōu)異的塑性。由于SLM成形過程中快速凝固特性，使得合金組織中存在高密度位錯等亞結(jié)構(gòu)以及較大的殘余內(nèi)應(yīng)力，有研究人員采用直接時效來處理SLM成形高強鈦合金[53,67]，造成其時效過程中優(yōu)先形核質(zhì)點更多，促進了αs相形核，使得αs含量較高且尺寸細小。直接時效處理后試樣晶粒的尺寸和形貌相對于打印態(tài)變化不大，而由于αs相大都從β晶內(nèi)析出，晶界的強度與晶內(nèi)差別過大，造成材料過早地在晶界處失效，導(dǎo)致塑性降低。且隨時效溫度的升高，αs板條體積分數(shù)降低且尺寸增大。在Zhang等[53]研究中Ti-55511合金經(jīng)750℃+600℃雙重時效后，微米級αp板條和納米級的αs板條隨機分布在β晶粒中，晶界附近區(qū)域觀察到較多αs析出，合金具有較高的抗拉強度（1264MPa）和塑性（10%）。Carlton等[54]通過對SLM制備成形的Ti-5553合金進行400~800℃短時等溫時效熱處理，獲得較寬范圍變化的拉伸性能。值得注意的是，此時構(gòu)件的拉伸延展性仍然表現(xiàn)出顯著的分散性。高強鈦合金的力學(xué)性能主要受α相的形態(tài)、含量、尺寸及分布等特征參數(shù)的影響，固溶時效是高強鈦合金最常用的熱處理方法。相比于打印態(tài)試樣，經(jīng)過熱處理后構(gòu)件的綜合力學(xué)性能有了較大的提升（圖8a~8b）。SLM成形高強鈦合金通過β相區(qū)固溶處理有助于消除由柱狀晶導(dǎo)致的各向異性影響，但往往會導(dǎo)致晶粒粗化以及連續(xù)的αGB析出。隨后經(jīng)過時效處理，αs相從β晶內(nèi)析出作為主要強化相導(dǎo)致合金強度較高。對于未經(jīng)固溶處理而直接時效處理的樣品，其析出相也全為αs相，但由于晶內(nèi)的強度與晶界處相差更大，其塑性更低。通過β退火緩冷時效能夠獲得不同尺度的α片層組織，在一定程度上犧牲了強度但能夠顯著提高其韌性。而從目前的工程應(yīng)用來看，微米級的等軸αp相+納米尺度的αs相是多數(shù)高強鈦合金典型組織特征，如Ti-1023與Ti-5553合金。兩相區(qū)固溶時效可能仍然是最常用的調(diào)控SLM成形高強鈦合金的熱處理工藝，能夠獲得更優(yōu)異的強塑性匹配。通過后續(xù)熱處理能夠有效消除殘余應(yīng)力、優(yōu)化組織，以達到改善構(gòu)件疲勞性能的目的。Shaha等[56]將SLM成形Ti-55511合金以10℃/min的速率緩慢升溫到850℃，保溫4h后隨爐冷卻，熱處理后殘余應(yīng)力顯著降低，與打印態(tài)試樣相比殘余應(yīng)力降低62%~91%。在應(yīng)力振幅為800MPa的完全反轉(zhuǎn)（R=–1）應(yīng)力控制測試條件下，打印態(tài)試樣的疲勞壽命周期約為530，熱處理試樣的疲勞壽命周期約為2850。在低于β轉(zhuǎn)變溫度的850℃下爐冷，改變了微觀組織，β基體中有細小的α相析出，同時殘余應(yīng)力顯著降低，獲得了更長的疲勞壽命。Yasin等[68]研究了相同工藝參數(shù)成形的Ti-5553和Ti-55511合金在900℃消除殘余應(yīng)力后的疲勞性能，并與Ti-6Al-4V合金進行對比，疲勞試驗在完全反轉(zhuǎn)應(yīng)力控制條件下進行。
研究表明，在低周疲勞狀態(tài)下，3種試樣的平均疲勞壽命之間存在較大的差異，在高周疲勞狀態(tài)下，平均疲勞壽命方面表現(xiàn)相似，疲勞數(shù)據(jù)分散度較大，如圖12所示。試樣疲勞壽命的變化可歸因于試樣中存在缺陷的數(shù)量、尺寸和位置，因為在高周疲勞中，即使在彈性區(qū)域加載，近表面缺陷也會引起局部應(yīng)力集中。熱等靜壓（HIP）已被證明可以消除氣孔、未熔合等成形缺陷，能夠使試樣的疲勞數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性大大提高，而針對HIP工藝對SLM成形高強鈦合金構(gòu)件疲勞性能的影響，還需進一步地深入研究。
4、總結(jié)與展望
近β和亞穩(wěn)β鈦合金由于深淬透性及良好的強度、塑性和斷裂韌性的匹配，是高強度航空航天結(jié)構(gòu)件理想材料�，F(xiàn)有研究表明，高強鈦合金在SLM工藝極高冷卻速率條件下將幾乎保留全β相，獨特的熱循環(huán)歷史和熱分布會促進合金中等溫ω相以及少量α相的析出和不均勻分布。打印態(tài)高強鈦合金中沿構(gòu)建方向粗柱狀晶還會導(dǎo)致構(gòu)件各向異性，且由于缺乏α相強化以及不均勻的微觀組織，會導(dǎo)致打印態(tài)高強鈦合金力學(xué)性能變差。因此，后續(xù)熱處理是調(diào)控SLM成形高強鈦合金微觀組織特征和提高力學(xué)性能的重要手段。相較于研究與工程化應(yīng)用較為成熟的α+β兩相鈦合金如Ti-6Al-4V，SLM成形高強鈦合金相關(guān)研究還不夠系統(tǒng)深入，存在的主要問題及未來可開展的工作如下：
1）針對SLM成形高強鈦合金組織演變規(guī)律缺乏系統(tǒng)的研究。近/亞穩(wěn)β鈦合金中含有的大量β穩(wěn)定元素有利于凝固過程中液固界面前沿成分過冷區(qū)的快速建立，從而抑制柱狀晶的外延生長。因此，優(yōu)化合金成分設(shè)計有望實現(xiàn)合金中凝固晶粒的有效調(diào)控。此外，SLM工藝熱循環(huán)歷史對ω相/α相析出形貌特征以及相變變體選擇效應(yīng)的影響仍不明確，限制了SLM成形新型高強鈦合金的開發(fā)設(shè)計。
2）高強鈦合金室溫變形機制對于微觀組織特征極為敏感，SLM成形過程中ω相/α相的析出及演變可能會導(dǎo)致β基體穩(wěn)定性發(fā)生改變，對其變形產(chǎn)物及相應(yīng)的變形機制缺乏細致的研究，不足以為SLM成形高強鈦合金力學(xué)性能的精細調(diào)控提供基礎(chǔ)支撐。
3）針對SLM成形高強鈦合金力學(xué)性能的研究主要集中于常規(guī)的拉伸性能，對于疲勞、蠕變等性能的研究比較欠缺，深入理解組織特征和強化機理之間的關(guān)系，是提升成形構(gòu)件綜合力學(xué)性能的關(guān)鍵。
4）由于SLM工藝近凈成形的特點，構(gòu)件無法再進行變形加工，嚴重限制了高強鈦合金組織結(jié)構(gòu)的調(diào)控方式。因此，針對特定合金制定合理的后續(xù)熱處理制度提高組織均勻性以及調(diào)控初生/次生α相特征，是發(fā)揮SLM工藝優(yōu)勢，并獲得具有理想力學(xué)性能的高強鈦合金的關(guān)鍵。
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